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HPLC法測定寧夏產(chǎn)四種柴胡中kaerophyllin的含量
摘要 HPLC法測定寧夏產(chǎn)四種柴胡中木脂素類成分(kaerophyllin)的含量，用甲醇提取后進(jìn)樣。色譜條件：ODS-C18柱 (150mm×6mm)，流動(dòng)相為甲醇-水(70∶30)，測定波長328nm。結(jié)果表明寧夏產(chǎn)小葉黑柴胡、短莖柴胡、空心柴胡、秦嶺柴胡中均含有 kaerophyllin。
關(guān)鍵詞：HPLC法；kaerophyllin；寧夏產(chǎn)柴胡
我國有20余種柴胡屬植物供藥用，寧夏有10種〔1〕均含有柴胡皂苷a.d。小葉黑柴胡中有較高含量的木脂素類成分，是區(qū)別于北柴胡的顯著特點(diǎn)〔2〕。為系統(tǒng)地考察柴胡的質(zhì)量，筆者對寧夏產(chǎn)四種柴胡中Kaerophyllin進(jìn)行了含量測定。
1 儀器與試藥
1.1 儀器 LC-6A高效液相色譜儀(日本)。
1.2 試藥 Kaerophyllin(日本東邦大學(xué)藥學(xué)部分離，經(jīng)UV，IR，MS，1H-NMR，13C-NMR鑒定)；柴胡〔采集于寧夏固原縣，寧夏藥品檢驗(yàn)所邢世瑞主任藥師鑒定為：北柴胡(B.chinense DC)，小葉黑柴胡(B.smithii wolff var.parvifolium Shan et Y.Li)，短莖柴胡(B.pusillum Krylov)，空心柴胡(B.longicaule var.franchelii Boiss)，秦嶺柴胡(B.longicaule var.giraldii wolff)〕。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件 色譜柱Shimpack CLC-ODS-C18(150mm×6mm)，流動(dòng)相：甲醇-水(70∶30)，流速1ml/min，進(jìn)樣量15μl，檢測波長328nm。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 精密稱取Kaerophyllin 5mg，用甲醇溶解定容于10ml量瓶中，制成標(biāo)準(zhǔn)溶液；精密吸取2，6，10，14，18μl注入高效液相色譜儀，以進(jìn)樣量對峰高回歸得方程為 Y＝0.065＋0.346C(r＝0.9961)，線性范圍為1～9μg。
2.3 回收率試驗(yàn) 精密稱取北柴胡粉末0.5g，加入Kaerophyllin 1.0260mg，用甲醇25ml 40℃溫浸20min后，超聲提取30min，過濾；重復(fù)兩次，揮去甲醇，再用甲醇4ml溶解后；過濾，置5ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，微孔濾膜過濾(0.45μm)；取濾液進(jìn)樣15μl，計(jì)算回收率為97.1%，RSD＝2.1%(n＝5)。
2.4 樣品含量測定 精密稱取4種柴胡粉末各0.5g。用甲醇25ml 40℃溫浸20min后，按上述條件進(jìn)行樣品制備和含量測定，結(jié)果見圖1、表1。
3 小結(jié)
寧夏產(chǎn)小葉黑柴胡、短莖柴胡、秦嶺柴胡、空心柴胡均含有Kaerophyllin，且含量較高，北柴胡中只有痕量。該實(shí)驗(yàn)對綜合評價(jià)柴胡的質(zhì)量具有參考價(jià)值。
表1 各柴胡中Kaerophyllin的含量(n＝5)
藥 材 Kaerophyllin(%) 北柴胡 痕量 小葉黑柴胡 0.53 短莖柴胡 0.76 秦嶺柴胡 0.39 空心柴胡 0.21
A-kaerophyllin B-小葉黑柴胡 C-短莖柴胡
D-空心柴胡 E-秦嶺柴胡
參考文獻(xiàn)
〔1〕 邢世瑞主編.寧夏中藥資源.銀川：寧夏人民出版社，1987：47
〔2〕 尚明遠(yuǎn)，袁本香，王英華，等.HPLC法測定寧夏產(chǎn)柴胡中柴胡皂苷a.d的含量.西北藥學(xué)雜志，1998，13(4)：153
〔3〕 王英華，尚明遠(yuǎn)，邢世瑞，等.小葉黑柴胡化學(xué)成分比較研究簡報(bào).寧夏醫(yī)學(xué)雜志，1996，18(增刊)：9
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