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深冷時(shí)效循環(huán)處理鋁基原位復(fù)合材料的顯微組織和力學(xué)性能研究論文
7xxx 系鋁合金為Al-Zn-Mg-Cu 合金，是航空航天領(lǐng)域使用的一種重要金屬材料，具有超高強(qiáng)度和良好塑性，在合金基礎(chǔ)上對(duì)其進(jìn)行原位顆粒增強(qiáng)的目的在于進(jìn)一步提高合金的力學(xué)性能，以進(jìn)一步提高合金的安全使用下限值。一般地變形鋁合金在原位復(fù)合澆鑄完成后需進(jìn)行擠壓或者軋制，再實(shí)施固溶與時(shí)效常規(guī)熱處理，但常出現(xiàn)時(shí)效過程中應(yīng)力釋放不完全、材料的力學(xué)性能提高幅度有限的問題。
深冷處理又稱超低溫處理，通常以液氮為介質(zhì)將材料置于100 ℃以下，通過調(diào)節(jié)不同冷處理參數(shù)對(duì)材料進(jìn)行改性調(diào)控。目前，國(guó)外深冷處理工藝一般使用在鋼的工業(yè)生產(chǎn)中，鋼材在冷處理過程中發(fā)生殘余奧氏體向馬氏體的轉(zhuǎn)變，從而提高鋼材的力學(xué)性能，而深冷處理在鋁合金等有色金屬、合金及其復(fù)合材料中的研究尚未成熟，特別是對(duì)低溫處理過程中的相變特征、材料的顯微組織演變規(guī)律等的報(bào)道還有待完善。崔光華研究了深冷處理對(duì)SiCp 顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料性能的影響，發(fā)現(xiàn)一次深冷處理后復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度均提高了約10%，硬度提高了12%;同時(shí)深冷處理降低了由于顆粒和基體熱膨脹系數(shù)不匹配而在外界引入的熱錯(cuò)配應(yīng)力，降低了復(fù)合材料的界面熱阻，提高了熱導(dǎo)率。王秋成等研究了深冷處理對(duì)7050 鋁合金殘余應(yīng)力的影響，發(fā)現(xiàn)將鋁合金構(gòu)件浸入液氮中進(jìn)行深冷后，鋁合金內(nèi)部的殘余應(yīng)力消除率達(dá)到58%。本文作者以原位顆粒增強(qiáng)7055鋁基復(fù)合材料作為研究對(duì)象，采用深冷時(shí)效循環(huán)處理方法，研究不同降溫速度、處理時(shí)間和循環(huán)次數(shù)下復(fù)合材料的顯微組織演變規(guī)律和性能特性，為探索深冷處理技術(shù)在高性能新材料研發(fā)領(lǐng)域的應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和理論基礎(chǔ)。
1 實(shí)驗(yàn)
制備復(fù)合材料的原料包括工業(yè)7055 鋁合金、氟鋯酸鉀(K2ZrF6)、氟鈦酸鉀(K2TiF6)等。將7055 鋁合金置于中頻感應(yīng)爐中熔煉，同時(shí)將K2ZrF6 和K2TiF6 在250 ℃下進(jìn)行烘干，然后在740~750 ℃下用石墨鐘罩將反應(yīng)物壓入熔體中進(jìn)行原位反應(yīng)，持續(xù)2~3 min 后進(jìn)行精煉、細(xì)化、扒渣，在710~720 ℃時(shí)進(jìn)行澆鑄。對(duì)鑄件進(jìn)行(450 ℃，24 h)的均質(zhì)熱處理后進(jìn)行擠壓比為16:1 的熱擠壓和T6 熱處理，之后對(duì)試樣進(jìn)行不同參數(shù)下的深冷時(shí)效循環(huán)處理(CACT)。圖1 所示為深冷處理箱的結(jié)構(gòu)示意圖。實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)備采用了對(duì)流換熱冷卻系統(tǒng)，即液氮經(jīng)噴管噴出以后在深冷箱內(nèi)直接產(chǎn)生氣化，利用氣化潛熱以及低溫氮?dú)馕鼰�，使工件得到降溫，并通過液氮輸入量的控制和設(shè)備內(nèi)部的風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)速來控制降溫速度，從而可以調(diào)節(jié)處理溫度和降溫速度。
深冷時(shí)效循環(huán)處理主要考察降溫速度(v)、處理時(shí)間(t)和循環(huán)次數(shù)(N)3 個(gè)因素對(duì)復(fù)合材料顯微組織和性能的影響。特別指出循環(huán)次數(shù)不是簡(jiǎn)單的重復(fù)深冷處理，而是每次深冷處理結(jié)束后，還要將試樣升溫到一定溫度進(jìn)行保溫，類似時(shí)效過程。
由于CACT 的研究涉及3 個(gè)因素，每個(gè)因素又設(shè)計(jì)了3 個(gè)水平，因此采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法來設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。觀察CACT 后復(fù)合材料的顯微組織，并測(cè)試復(fù)合材料的力學(xué)性能，再按照表1 分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，優(yōu)化參數(shù)組合，并進(jìn)行CACT 的作用機(jī)制分析。采用ThermoCALC 軟件計(jì)算深冷處理過程中物相的質(zhì)量變化;采用DSC204 示差掃描量熱儀研究深冷時(shí)效過程可能發(fā)生的相變，升溫制度為：先從室溫降溫至深冷處理溫度，然后再升溫至?xí)r效溫度。采用帶有能譜儀(EDS)的JSM7001F 型掃描電子顯微鏡觀察復(fù)合材料中顆粒新貌和大小;采用JEOLJEM2100(HR)透射電鏡觀察顯微組織中的析出相特征，用D/max2500PC型XRD測(cè)試半高寬值以獲得試樣內(nèi)部的位錯(cuò)密度。
2 結(jié)果與討論
2.1 深冷時(shí)效循環(huán)處理復(fù)合材料過程中的相變
從冷處理溫度升溫過程中樣品在108 ℃左右時(shí)均會(huì)出現(xiàn)一個(gè)明顯的放熱峰，因此可知在108 ℃會(huì)有新相的生成，并在此之后生成的新相逐步溶解，即低溫處理改變了復(fù)合材料的相變過程。
輔以ThermoCalc 計(jì)算結(jié)果討論相變過程�；w和Al2CuMg(S 相)在室溫到深冷處理溫度(77~300 K)時(shí)物相含量與溫度關(guān)系。
由圖6 可見，升溫過程中從77 K 升溫至165 K 階段，基體含量(BPN)逐漸減小;從165 K 繼續(xù)升溫時(shí)，基體含量增加，說明在77 K 升溫到165 K 過程中，基體中的鋁被逐漸消耗生成了其他相。觀察發(fā)現(xiàn)Al2CuMg(S 相)的質(zhì)量變化規(guī)律與基體正好相反，即從77 K 升溫到165 K 過程中Al2CuMg 質(zhì)量逐漸增加，當(dāng)溫度高于165 K 時(shí)，Al2CuMg 質(zhì)量下降。結(jié)合熱分析和熱計(jì)算結(jié)果說明：165 K 時(shí)發(fā)生的放熱相變，是基體中的Al 元素結(jié)合Cu 和Mg 元素生成Al2CuMg的過程，是從77 K 開始到165 K 左右結(jié)束;隨著溫度繼續(xù)升高，S 相逐步溶解。關(guān)于S 相在深冷處理過程中的行為特征還有待深入研究。
2.2 深冷時(shí)效循環(huán)處理后復(fù)合材料的顯微組織
按照正交實(shí)驗(yàn)分析方法研究v，t，N 3 個(gè)因子3個(gè)水平的分別作用效果，按照析出相數(shù)量由多到少的順序依次為：v1、v2、v3;t1、t2、t3;N1、N2、N3。A1-Zn-Mg-Cu系合金時(shí)效過程中沉淀相析出順序?yàn)椋害料?過飽和固溶體)→GP 區(qū)→η′相(MgZn2)→η相(MgZn2)，在冷處理?xiàng)l件下，析出相主要組分是MgZn2。MgZn2 有兩種存在狀態(tài)：一種是非平衡的MgZn2 相，即η′相，與基體半共格，是主要強(qiáng)化相，呈針狀(見圖7(f)中位置A);第二種存在狀態(tài)是平衡的MgZn2 相，即η相，呈六方結(jié)構(gòu)，與基體非共格，呈片狀或塊狀(見圖7(h)中位置B)。η相穩(wěn)定，但是硬度較小，強(qiáng)化作用不夠顯著。正交分析結(jié)果表明：當(dāng)v 從1、5 增加到10 ℃/min、t從24、36 增加到48 h 時(shí)，低硬度的η穩(wěn)定相數(shù)量增多，成為主要強(qiáng)化相。
通過Thermo-calc 軟件計(jì)算得到的MgZn2 相在300~77K 間質(zhì)量分?jǐn)?shù)與溫度的關(guān)系，此時(shí)MgZn2 相平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6.5%。平衡降溫過程中MgZn2 相的析出量有所減少，降幅為0.5%~1%。通過熱力學(xué)分析可知，隨著溫度的下降，合金元素Mg 和Zn 在合金中溶解度下降，會(huì)同時(shí)增加內(nèi)部結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定程度，有助于提高材料的尺寸穩(wěn)定性和耐磨性等與材料內(nèi)部能量狀態(tài)有關(guān)的物理化學(xué)性能。特別地，當(dāng)溫度升高到300 K 時(shí)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%~1%的細(xì)小MgZn2 相會(huì)沿著孔洞再次析出。盡管質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化絕對(duì)值只有0.5%~1%，但是因?yàn)镸gZn2 相尺寸細(xì)小，所以仍保持著較高的體積分?jǐn)?shù);而且在較低溫條件下，原子擴(kuò)散速度慢、距離短，不利于MgZn2 相的長(zhǎng)大，會(huì)導(dǎo)致新析出相尺寸減小。
2.3 深冷處理后復(fù)合材料的力學(xué)性能
深冷時(shí)效循環(huán)處理后復(fù)合材料的力學(xué)性能的正交實(shí)驗(yàn)原始結(jié)果，其中試樣0 為未進(jìn)行深冷的空白樣品，F(xiàn)WHM 是XRD 衍射結(jié)果中的半高寬值�？梢钥闯鼋�(jīng)深冷處理后材料抗拉強(qiáng)度和沖擊韌性有小幅增加，伸長(zhǎng)率得到較大幅度的提升。從平均效果看，CACT 復(fù)合材料較空白樣品試樣的抗拉強(qiáng)度提高14.7%，伸長(zhǎng)率提高50%，沖擊韌性提高10.9%。表3 所列為深冷時(shí)效循環(huán)處理后復(fù)合材料力學(xué)性能正交處理的分析結(jié)果。根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果可知：深冷時(shí)效循環(huán)處理復(fù)合材料具有高強(qiáng)度和高沖擊韌性特征的優(yōu)化工藝參數(shù)為：v=1 ℃/min，N=1(或2)，t=24h ; 復(fù)合材料具有高塑性的優(yōu)化工藝參數(shù)為：v=10 ℃/min，N=1，t=36 h。
2.4 拉伸斷口形貌
經(jīng)深冷處理前后復(fù)合材料的拉伸斷口SEM 。，未經(jīng)冷處理的復(fù)合材料的拉伸端口韌窩較少，有較大范圍的脆性斷裂平臺(tái)，同時(shí)可以看到脆性斷裂裂紋，斷裂類型為韌窩和準(zhǔn)解理型的混合型斷裂特征。
經(jīng)深冷處理的復(fù)合材料韌窩數(shù)量明顯增多，而且在局部區(qū)域呈現(xiàn)出大量細(xì)小韌窩，未發(fā)現(xiàn)脆性斷裂平臺(tái)、斷裂裂紋等脆性斷裂特征，為典型的韌窩型斷裂特征(見圖10(b)中區(qū)域F)。因此，從拉伸斷口SEM 像可以看出，深冷處理后的樣品較之未深冷處理樣品呈現(xiàn)出更好的韌性，從拉伸數(shù)據(jù)上分析，則表現(xiàn)在較好的伸長(zhǎng)率，這與上述拉伸數(shù)據(jù)的結(jié)果是吻合的。
3 結(jié)論
1) 在深冷時(shí)效處理過程中， 熱分析觀察到Al3(Ti0.5Zr0.5)鋁基復(fù)合材料在165 K 左右時(shí)內(nèi)部出現(xiàn)相變， 通過熱計(jì)算分析認(rèn)為此時(shí)生成了大量Al2CuMg(S 相)。
2) 深冷處理后，復(fù)合材料內(nèi)部的細(xì)小析出相明顯增多，分析認(rèn)為主要是η相(MgZn2)和η′相(MgZn2′);基體析出相以高硬度的η′相為主要增強(qiáng)相，隨著深冷程度的增加(即降溫速度v 增加，處理時(shí)間t 延長(zhǎng)，循環(huán)次數(shù)N 增多)，基體中的η′相含量減少，低硬度的η相含量增多， 可得深冷處理強(qiáng)韌化適合緩慢減溫(1 ℃/min)，處理時(shí)間不宜過長(zhǎng)(不超過24 h)，且循環(huán)次數(shù)不宜過多(不超過2 次)。
3) 深冷處理后復(fù)合材料的力學(xué)性能得到增強(qiáng)，與未深冷處理材料相比，平均抗拉強(qiáng)度提高了14.7%，伸長(zhǎng)率提高50%，沖擊韌性提高10.9%。當(dāng)復(fù)合材料的強(qiáng)度和韌性最高時(shí)對(duì)應(yīng)的優(yōu)化參數(shù)為：v=1 ℃/min、t=24 h、N=1(或2);當(dāng)復(fù)合材料的延伸率最高時(shí)對(duì)應(yīng)的優(yōu)化參數(shù)為：v=10 ℃/min、t=36 h、N=1。
4) 強(qiáng)韌化機(jī)制為析出相強(qiáng)化、位錯(cuò)強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化。未經(jīng)深冷處理樣品的拉伸斷口為韌窩和準(zhǔn)解理型的混合拉伸斷口，深冷處理后樣品的拉伸斷口為典型的韌窩型拉伸斷口。
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