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研究菊花揮發(fā)油提取工藝
摘要:目的采用L9(34)正交實驗法,研究菊花揮發(fā)油最優(yōu)提取工藝。方法以揮發(fā)油得率為指標,以藥材粉碎度、加水量、浸泡時間、蒸餾時間為因素進行正交實驗。結果影響菊花揮發(fā)油提取的最主要因素為粉碎度,其次為蒸餾時間、加水量、浸泡時間。最佳提取工藝條件為:菊花粉碎度80~100目,14倍加水量,浸泡10 h,提取13 h。結論此提取工藝簡便易行,通過驗證實驗,在最佳提取工藝條件下提取率為0.55%。關鍵詞: 菊花 揮發(fā)油 正交實驗 提取工藝
菊花是菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Ramat的干燥頭狀花序,是我國常用中藥。傳統(tǒng)研究認為菊花具有散風清熱、平肝明目作用?捎糜陲L熱感冒、頭痛眩暈、眼目昏花[1],F(xiàn)代國內外藥理研究表明,菊花具有抗腫瘤、消炎、抗菌、抗氧化、增加冠脈流量、抗心肌缺血、抗病毒等多種藥理活性[2,3]。其中揮發(fā)油是其主要活性成分之一。
目前,菊花揮發(fā)油的提取方法有水蒸氣蒸餾法、有機溶劑提取法、超臨界流體萃取法等[4]。其中有機溶劑法容易引入雜質,造成有機溶劑殘留[5];超臨界流體萃取法的成本較高;水蒸氣蒸餾法簡單,容易操作,是《中國藥典》中菊花揮發(fā)油含量測定用的方法。但對水蒸氣蒸餾提取菊花揮發(fā)油的最佳工藝條件的研究尚未見報道。本實驗通過改進《中國藥典》揮發(fā)油提取方法,采用水蒸氣蒸餾法,正交設計考察了菊花粉碎度、加水量、浸泡時間和蒸餾時間對菊花揮發(fā)油提取率的影響,確定了水蒸氣蒸餾法提取菊花揮發(fā)油的最佳工藝。
1 材料與儀器
1.1 材料
干燥菊花(購于江蘇省射陽縣洋馬菊花基地),為菊屬植物杭白菊的干燥花蕾;氯化鈉,無水硫酸鈉,正己烷均為分析純。
1.2 儀器
揮發(fā)油提取器(南京金正玻璃儀器廠);萬能粉碎機;電子分析天平;標準篩(浙江上虞市道墟張興沙篩廠);調溫試電熱套(通州市申通電熱器廠);水浴鍋。
2 方法與結果
2.1 菊花揮發(fā)油的提取取一定粉碎度的菊花50 g,精密稱定,置2 000 ml圓底燒瓶中,參照《中國藥典》Ⅰ部附錄XD[1]并作改進,加一定量飽和氯化鈉溶液與數(shù)粒玻璃珠,振搖混合后,連接揮發(fā)油測定器與回流冷凝管,自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分,并溢流入燒瓶時為止,再從冷凝管上端加入2 ml正己烷,然后將燒瓶置電熱套中加熱至沸,調溫并保持微沸一定時間,停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端活塞將水緩緩放出,收集揮發(fā)油,無水硫酸鈉脫水,50℃水浴3 h揮去正己烷,得到淡黃色揮發(fā)油,精密稱重,計算提取率。
揮發(fā)油提取率(%)=菊花中揮發(fā)油含量/菊花重量×100%
2.2 不同浸泡液對菊花揮發(fā)油得油量的影響稱取粉碎菊花50 g,加入500 ml飽和氯化鈉/蒸餾水,在浸泡2 h、蒸餾5 h下進行提取,實驗重復3次,對比兩條件下的提取率(見表1)。結果表明,使用飽和氯化鈉可以提高提取率,這可能與加NaCl溶液促進油水分離、減少菊花揮發(fā)油在水中的溶解度有關[6],所以在正交實驗中采取用飽和氯化鈉溶液浸泡菊花。表1 不同浸泡液對菊花揮發(fā)油得油量的影響(略)
2.3 菊花揮發(fā)油提取的單因素實驗前期預實驗研究發(fā)現(xiàn),菊花揮發(fā)油得率與其粉碎度、加水量、浸泡時間、蒸餾時間有關系,因此首先通過單因素實驗考察提取菊花揮發(fā)油的工藝條件。
2.3.1 粉碎度對菊花揮發(fā)油提取率的影響按照“2.1”項方法,設菊花粉碎度為整棵、剪段、20~40目、40~60目、60~80目、80~100目、100目以上,10倍加水量,2 h浸泡時間,5 h蒸餾時間下進行水蒸氣蒸餾提取,稱量并計算提取率。結果見圖1。
根據(jù)擴散定律:藥材粉碎度愈細,浸出效果愈好,成分得率愈高[7]。在圖1中發(fā)現(xiàn):菊花揮發(fā)油提取率隨著粉碎度的增加而增大,但粉碎度達到100目以上時,菊花容易糊化并產(chǎn)生很多泡沫,溶液易暴沸,導致?lián)]發(fā)油溢出,以致收集量很少,究其原因為粉碎越細,揮發(fā)油含量越低[8]。過細的粉末加水加熱時成糊狀,容易引起焦化和暴沸現(xiàn)象,故實驗選擇 80~100目的粉碎度作為最佳粉碎度。
2.3.2 加水量對菊花揮發(fā)油提取率的影響按照“2.1”項方法,設加水量為8,10,12,14,16,18,20倍,粉碎度為粉碎的混合顆粒,浸泡2 h,蒸餾5 h下進行水蒸氣蒸餾,稱重并計算提取率。結果見圖2。
由圖2可知,加水量在14倍時菊花揮發(fā)油的提取率為最高,可以認為加水量過多導致溶液易暴沸,影響提取效果,導致?lián)]發(fā)油溢出,水量過少又不能充分浸潤菊花,故選擇14倍為最佳加水量。
2.3.3 浸泡時間對菊花揮發(fā)油提取率的影響按照“2.1”項方法,設浸泡時間為0,2,4,6,8,10,12 h,粉碎度為粉碎的混合顆粒, 10倍加水量,蒸餾5 h下進行水蒸氣蒸餾,稱重并計算提取率。結果見圖3。
由圖3實驗結果可知,菊花揮發(fā)油提取率隨著浸泡時間的延長而增大,在10 h達到最大值并保持至24 h,浸泡理論認為浸泡可使植物細胞間隙變大,組織細胞充分膨脹,加速細胞內、外液動態(tài)交換而有利于揮發(fā)油的提。9]。因此,可以認為菊花浸泡10 h組織已經(jīng)充分膨脹,本著工業(yè)生產(chǎn)節(jié)約時間原則,浸泡時間選擇10 h為最佳提取時間。
2.3.4 蒸餾時間對菊花揮發(fā)油提取率的影響按“2.1”項方法,設蒸餾時間為3.5,5,7,9,10,11,13,15 h,粉碎度為粉碎的混合顆粒,10倍加水量,2 h浸泡時間下進行水蒸氣蒸餾,稱重并計算提取率。結果見圖4。
觀察圖4提取過程可以看出,蒸餾13 h前揮發(fā)油蒸餾出的比較多,后來隨著蒸餾的繼續(xù),蒸餾出來的揮發(fā)油量增加緩慢。這是由于隨時間推移,料液中油類組分減少,因此菊花揮發(fā)油蒸餾出的量減少。從圖4中可以看出,在蒸餾13 h達到最大值并保持至15 h,故選擇13 h為最佳蒸餾時間。
2.4 提取工藝參數(shù)的優(yōu)化-正交實驗
2.4.1 正交實驗設計根據(jù)單因素結果,以揮發(fā)油提取率為評定指標,選擇菊花粉碎度(A)、浸泡時間(B)、加水量(C)和蒸餾時間(D)為考察因素,每個因素3個水平,選用L9(34)正交表,實驗安排見表2。表2 菊花揮發(fā)油提取工藝因素水平(略)
2.4.2 正交實驗結果按照表2正交實驗設計,如“2.1”項方法進行實驗,計算提取率,結果見表3~4。
表3 正交實驗結果(略)表4 方差分析表(略)
由表3中極差直觀分析,各因素作用主次順序為A
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